Comment utiliser efficacement les certificats d'étalonnage

« One accurate measurement is worth a thousand expert opinions ». Cette citation de Grace Murray Hopper est indéniablement pertinente en ces temps modernes et scientifiques et s'applique à la surveillance environnementale de la chaîne du froid.

De nombreux instruments de mesure sont utilisés quotidiennement pour capturer des informations sur les produits sensibles à la température et sont approuvés par les experts de la chaîne du froid et de l'assurance qualité pour garantir le maintien de la qualité des produits tout au long de la chaîne d'approvisionnement. À partir d'une variété d'instruments de mesure et de capteurs, allant de la température à l'humidité relative, en passant par la pression différentielle, les chocs, l'inclinaison, la lumière et la qualité de l'air, la surveillance de la chaîne du froid peut être complexe. La confiance dans chaque mesure doit donc être garantie au moyen d'un étalonnage pour faciliter la collecte des données de la chaîne du froid et le processus d'analyse.

Étant donné que les instruments de mesure sont étalonnés à intervalles réguliers au cours de leur durée de vie, plusieurs certificats d'étalonnage peuvent être trouvés pour un seul appareil. Chaque certificat fournit des informations importantes telles que la qualité de la mesure de l'instrument, sa conformité aux exigences spécifiées (c'est-à-dire l'exactitude et la traçabilité) et son incertitude de mesure inhérente. Toutes ces informations peuvent être utilisées lors du suivi de la chaîne du froid pour évaluer les performances, détecter les dérives, enquêter sur les écarts et déterminer le niveau de confiance que les experts de la chaîne du froid et de l'assurance qualité peuvent avoir dans les mesures. Il est essentiel de comprendre les certificats d'étalonnage dans leur intégralité et de s'assurer que leur contenu est clair, concis, complet et conforme.

Voici une procédure sur la façon d'évaluer et d'utiliser les certificats :

1. Vérifier l'exhaustivité, la clarté et la conformité des certificats d'étalonnage

Un certificat d'étalonnage complet est conforme aux exigences ISO 17025:2017 et à toutes les pratiques et directives recommandées du NCSLI, de l'ANSI et du BIPM. Il doit comprendre :

• L'adresse complète du laboratoire d'étalonnage et du propriétaire de l'instrument

• Une description de l'unité testée (la marque, le modèle, le numéro de série, le numéro d'actif)

• Une description des références d'étalonnage (la marque, le modèle, le numéro de série, le numéro d'actif, le numéro du certificat d'étalonnage et la date d'échéance de l'étalonnage)

• Un numéro d'identification unique du certificat d'étalonnage

• Le nom du technicien et la date d'étalonnage et d'émission du certificat

• Un numéro de procédure et des conditions environnementales telles que la température et l'humidité relative

• Les résultats d'étalonnage As Found et As Left, les tolérances de mesure et l'unité de mesure

• Les incertitudes de mesure combinées et l'interval de confiance (généralement K=2 pour une couverture de 95 %).

• Une déclaration de conformité et de traçabilité

• Le nom, la date et la signature de l'autorisation

Il est recommandé d'examiner attentivement les certificats d'étalonnage et de s'assurer qu'ils incluent toutes les informations énumérées ci-dessus. Les informations manquantes doivent être signalées au laboratoire d'étalonnage avec une demande de correction.

*Remarque : les certificats d'étalonnage avec uniquement une déclaration PASS/FAIL ne sont pas considérés comme des certificats d'étalonnage valides (c'est-à-dire une erreur calculée entre la valeur de référence et les résultats As Found de l'unité testée sans aucune déclaration de l'incertitude de mesure).

2. Utiliser les certificats d'étalonnage dans les applications de surveillance de la chaîne du froid Après une vérification complète et réussie, les certificats d'étalonnage peuvent être utilisés pour gérer des situations telles que :

• Les excursions détectées où une enquête doit être effectuée

• Les valeurs marginales identifiées où le risque produit doit être évalué

Dans la première situation, l'impact de l'excursion sur le produit doit être évalué et quantifié pour confirmer s'il peut toujours être livré à l'utilisateur final. Ceci est généralement réalisé en comparant les spécifications du produit et les données de stabilité avec les mesures capturées pendant le transport et la durée pendant laquelle le produit a été exposé à des conditions hors spécifications. Au cours d'une enquête, des certificats d'étalonnage sont généralement demandés pour confirmer si les instruments de mesure sont fiables, mais rarement utilisés comme données d'appui. Par exemple, les incertitudes de mesure étendues indiquées sur le certificat peuvent être utilisées pour comprendre où se trouve la vraie valeur et aider à réduire la probabilité d'accepter ou de rejeter à tort l'excursion.

Comme montré ci-dessous dans la Figure 1 b, les valeurs marginales (près des limites spécifiées mais dans les tolérances) ont une probabilité élevée d'être hors tolérance. Alors que la Figure 1 c montre une valeur hors tolérance qui a une probabilité d'être dans la tolérance. Dans des situations telles que la figure 1 c), la probabilité de conformité doit être calculée pour déterminer la probabilité de rejeter une valeur conforme.

Figure 1.

Pour la seconde situation où les valeurs marginales sont identifiées et le risque produit doit être évalué, l'utilisation de l'approche des bandes de garde peut aider à décider si la valeur marginale doit être considérée comme conforme ou non conforme. La bande de garde est une technique utilisée pour réduire les limites ou la tolérance spécifiées en fonction de l'incertitude de mesure et donc réduire la probabilité d'accepter des valeurs non conformes. La formule de bande de garde, basée sur ANSI/NCSL Z540.3, méthode 5, est simple et se déroule comme suit :

A = L – U, où A est la limite d'acceptation, L est la limite spécifiée (supérieure ou inférieure) et U est l'incertitude élargie indiquée dans le rapport d'étalonnage.

*Remarque : Pour un degré de confiance plus élevé dans le calcul, les étalonnages doivent avoir un ratio de test d'incertitude de 4:1 ou plus. Ces informations doivent être fournies par le laboratoire d'étalonnage sur demande.

Dans la Figure 2, la zone de conformité est la zone où les limites sont définies à l'aide de bandes de garde. Bien que cela réduise la plage à laquelle les mesures peuvent être acceptées, cela offre une plus grande confiance dans la conformité des résultats et aide à réduire les fausses acceptations. La zone d'incertitude est la zone où il existe un risque de fausse acceptation ou de faux rejet. Toute mesure enregistrée au-delà de cette zone doit être considérée sans aucun doute comme non conforme ou hors tolérance.

Figure 2.

Ces deux scénarios sont courants et il est du devoir des experts de la chaîne du froid et de l'assurance qualité d'atténuer les risques liés aux produits ou de prendre une décision éclairée concernant les produits sensibles à la température qui ont été exposés à des conditions hors des spécifications. Les produits robustes et très stables par opposition aux produits sensibles aux conditions environnementales doivent être traités différemment. Des certificats d'étalonnage complets et conformes peuvent être très utiles pour réellement comprendre la justesse des mesures et soutenir les professionnels de l'assurance qualité et de la chaîne du froid dans leurs évaluations quotidiennes.